中華人民共和國建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

抗菌陶瓷制品抗菌性能

Antiseptic function of antibacterial ceramic

2014-12- 24 發(fā)布 2015-06-01 實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

前 言

本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/ T 1. 1— 2009 給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)代替JC/T 897 — 2002 《抗菌陶瓷制品抗菌性能》。與 JC/ T 897— 2002 相比， 除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：
—— 增加了 ” 規(guī)范性引用文件” （見第 2 章）；
一— 刪除了“產(chǎn)品分類” （見 2002 年版的第 3 章）；
—— 增加了“產(chǎn)品標(biāo)記” （見第 4 章）；一一 增加了“一般要求” （見第 5 章）；
一一 增加了抗菌耐久性能技術(shù)要求和實驗方法（見第6 章和 7. 3):
—— 修改了抗菌和抗菌陶瓷的定義（見3. 1 和 3. 3):
—— 增加了“ 抗菌試驗條件＂（見7. 1);
—— 修改了抗菌性能試驗方法的詳細(xì)規(guī)定（見附錄A, 2002 年版的附錄A) 。
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A部分修改采用 ISO 22196: 2011《塑料和其他無孔表面抗菌活度的測量》。
根據(jù)我國微生物實驗情況，在采用 ISO 22196 : 2011 時， 本標(biāo)準(zhǔn)做了一些修改。有關(guān)技術(shù)性差異己編入附錄A, 存在主要差異如下：
一一本標(biāo)準(zhǔn)刪除了 ISO 22196 : 2011 的 “ 4. 3 抗菌活性值計算 ”， 改為 “ A. 4. 2 抗細(xì)菌率的計算”。這是考慮采用我國現(xiàn)有產(chǎn)品抗菌性能表示的常用方法；
——本標(biāo)準(zhǔn)刪除了 ISO 22196 : 2011 附錄A和附錄B:
—— 本標(biāo)準(zhǔn)按國家標(biāo)準(zhǔn)的要求對 ISO 22196 : 2011做了一些編輯性修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料聯(lián)合會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由建材行業(yè)環(huán)境友好與有益健康建筑材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國建筑材料科學(xué)研究總院、深圳廣田裝飾集團(tuán)股份有限公司、福建九牧栠團(tuán)有限公司、廣東省微生物研究所、中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所、妙抗保（中國）有限公司、全國衛(wèi)生產(chǎn)業(yè)企業(yè)管理協(xié)會抗菌產(chǎn)業(yè)分會。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王靜、冀志江、李少強(qiáng)、趙春艷、林孝發(fā)、謝小保、鄭蘇江、王曉燕、湯忠志、謝曉軍、侯國艷、張迎增。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

抗菌陶瓷制品抗菌性能

1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了抗菌陶瓷的術(shù)語和定義、產(chǎn)品標(biāo)記、一般要求、技術(shù)要求、試驗方法以及檢驗規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)適用千具有抗細(xì)菌功能的建筑用陶瓷磚、衛(wèi)生陶瓷制品的抗菌性能檢驗和判定，其他陶瓷可參照使用D

2 規(guī)范性引用文件
下列文件對千本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用千本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 4789. 2 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗菌落總數(shù)測定
GB/T 9266 建筑涂料涂層耐洗刷性的測定
GB 19489 實驗室生物安全通用要求

3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1抗 菌 antibacterial
抑制和殺滅細(xì)菌、酵母菌、霉菌等微生物生長繁殖作用的總稱C

3.2抗菌耐久性能 permanence of antibacterial
模擬產(chǎn)品使用過程的清潔方式，經(jīng)多次洗刷試驗后的抗菌性能。

3.3抗菌陶瓷 antibacterial ceramic
表面具有抗菌功能的陶瓷。

4 產(chǎn)品標(biāo)記

抗蔭陶瓷按產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)號、抗菌性能符號、抗菌性能抗細(xì)菌率和抗菌耐久性能抗細(xì)菌率的順序 標(biāo)記。
示例：符合本標(biāo)準(zhǔn)的抗菌陶瓷，其特征為抗菌性能抗細(xì)菌率＞90% , 抗菌耐久性能抗細(xì)細(xì)菌率＞85%, 其標(biāo)記為，抗菌陶瓷JC/T 897-K-90-85標(biāo)記中各要素的含義如下：
k——抗菌性能符號 ；
90——抗菌性能抗細(xì)菌率不小千90%;
85——抗菌耐久性能抗細(xì)菌率不小于85%。

5 一般要求
抗菌陶瓷制品的基本性能應(yīng)符合相應(yīng)類別產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

6 技術(shù)要求
抗菌陶瓷的抗菌性能和抗菌耐久性能應(yīng)符合表 l 的規(guī)定。

7 試驗方法

7.1 抗菌試驗條件

抗菌試驗的實驗室應(yīng)符合 GB 1948 9 規(guī)定的實驗室生物安全管理和設(shè)施條件要求。

7.2 抗菌性能檢測
抗菌性能試驗方法按照附錄 A 的規(guī)定進(jìn)行。

7.3.1 抗菌耐久性能檢測原理
模擬產(chǎn)品使用過程的清潔方式，將試樣表面用次氯酸鈉消毒液反復(fù)刷洗，檢測洗刷后試樣表面的抗菌性能。

7.3. 2 試片制備
按 A. 2. 4. 3 制備試樣， 將6片試樣抗菌功能釉面層朝上， 固定在430mm X 150 mm 的水泥纖維板中間部位。

7.3. 3 洗刷試驗
按照 GB/ T 9266 進(jìn)行， 洗刷液為5% 濃度的次氯酸鈉消毒液， 洗刷次數(shù)為500次。

7.3.4 抗菌性能試驗
試樣經(jīng)洗刷試驗后，取下試樣，用自來水充分沖洗，再用滅菌蒸館水沖洗，然后試樣表面釉層向上，蚽體部分浸泡在無菌水中 18 h—— 24 h, 保證試樣吸水充分，實驗時取出試樣用滅菌干紗布將試樣表面的多余水分輕輕擦去， 放入滅菌平皿中待實驗； 抗菌性能試驗按附錄 A 的規(guī)定進(jìn)行。

8 檢驗規(guī)則

8.1 檢驗
本標(biāo)準(zhǔn)第 6 章規(guī)定的技術(shù)要求項目為型式檢驗。在下列情況下進(jìn)行型式檢驗 ：
a) 產(chǎn)品試生產(chǎn)定型鑒定時；
b) 正常生產(chǎn)情況下，每年至少進(jìn)行一次型式檢驗；
c) 產(chǎn)品主要原材料及用量或生產(chǎn)工藝有重大變更時；
d) 停產(chǎn)半年以上又恢復(fù)生產(chǎn)時。

8.2 組批規(guī)則與抽樣方案

8.2. 1 組批規(guī)則
按照相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的組批方法進(jìn)行。

8.2.2 抽樣方案
抗菌性能和抗菌耐久性能的檢測采用一次抽樣方案。試樣應(yīng)從提交檢驗的一批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取六個樣本，三個樣本檢驗用，三個樣本封存?zhèn)溆谩?/span>
8.3 檢驗結(jié)果的判定
當(dāng)初檢的每組試樣的抗菌性能和抗菌耐久性能均符合第 6 章規(guī)定時，該產(chǎn)品判為合格； 均不符合第 6 章規(guī)定時， 該產(chǎn)品判為不合格； 有一項不合格時， 需對不合格項進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢各組試樣均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則判為合格，否則判為不合格。

附 錄 A
（規(guī)范性附錄） 抗菌性能試驗方法

A. 1 原理
本方法通過定量接種細(xì)菌千待檢驗試樣上，用貼膜的方法使細(xì)菌均勻接觸試樣，經(jīng)過一定時間后， 檢測試樣上的活菌數(shù)，并計算出試樣的抗細(xì)菌率。

A.2 試驗條件
A.2. 1 主要設(shè)備
A. 2. 1. 1二級生物安全柜。
A.2. 1.2 恒溫恒濕培養(yǎng)箱： 溫度0℃~ 50℃ 、精度士 l ℃ , 相對濕度20 %RH 98 %RH , 精度士5 %。
A.2. 1.3 恒溫培養(yǎng)箱： 溫度0℃~ 50℃、精度士 l ℃。
A. 2. 1.4 壓力蒸汽滅菌器： 溫度(121 士2) ℃ 、壓力 (103 士5 ) kPa 。
A.2. 1.5 冷藏箱： 溫度0℃~ 10℃ 。

A. 2. 2 主要材料

A. 2. 2.1 覆蓋膜

聚乙烯薄膜， 標(biāo)準(zhǔn)尺寸為(40 土2) mm X (40 士2)mm、厚度為0. 051nm o. 10 mm。 用 70% 乙醇溶液浸泡10 min, 再用無菌水沖洗，自然千燥。

A.2.2.2 培養(yǎng)基

A.2. 2.2. 1 營養(yǎng)肉湯(NB)

稱取 3. 0 g 牛肉膏、10. 0 g 蛋白陳、5. 0 g 氯化鈉， 加 1 000m L 蒸熘水或去離子水， 加熱溶解， 用

1m ol/ L 氫氧化鈉（分析純）或0. 1 mol/ L鹽酸（分析純）溶液調(diào)節(jié)pH 值為7.0~7.2, 分裝后置壓力蒸汽滅菌器內(nèi)，1 21℃滅菌 30m i n。若制好后不立即使用 ， 應(yīng)在 5℃~10℃下保存， 保存期 30 d。
A.2. 2. 2.2 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基 (NA)

稱取 5. 0 g 牛肉膏、10. 0 g 蛋白陳、5. 0 g 氯化鈉和 15. 0 g 瓊脂， 加 1 000m L 蒸饋水或去離子水， 加熱溶解， 用 0. 1m ol/ L 氫氧化鈉（分析純）或0. 1m ol/ L 鹽酸（分析純）溶液調(diào)節(jié)pH 值為7.0~7.2, 分裝后置壓力蒸汽滅菌器內(nèi)， 1 21·c 滅菌 30 mi n。若制好后不立即使用 ， 應(yīng)在 5℃~ 10℃下保存， 保存期30 d。
A.2. 2.2.3 平板計數(shù)瓊脂

稱取 2.5g 酵母粉、5.0g 胰蛋白陳、l.Og 葡萄糖和 15.0g 瓊脂， 加 1000 mL 蒸熘水或去離子水， 加熱溶解，降至室溫后用0.lmol/L 氫氧化鈉（分析純）或0.1 mol/L 鹽酸（分析純）溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0 7.2, 分裝后置壓力蒸汽滅菌器內(nèi)， 121°C滅菌30min。若制好后不立即使用， 應(yīng)在 5°C l0°C下保存， 保存期30d。

A.2. 2.3 試劑

A.2.2.3. 1 消毒劑

70 % 乙醇溶液。

A.2. 2.3.2 洗脫液

含 0. 85%NaCl 的生理鹽水。為便千洗脫可加入0. 2% 無菌表面活 性劑（如吐溫 80)。用0. 1 mol/L 氫氧化鈉（分析純）或 0.lmol/L 鹽酸（分析純）溶液調(diào)節(jié)pH 值為 7.0 1. 2,分裝后置壓力蒸汽滅菌器內(nèi)， 121 °C滅菌 30min。若制好后不立即使用， 應(yīng)在 5°C l 0°C下保存， 保存期 30d。

A.2.2.3. 3 細(xì)菌懸濁液用培養(yǎng)液

營養(yǎng)肉湯(NB) / 生理鹽水溶液。建議用千大腸桿菌的培養(yǎng)液濃度為 1/ 500, 金黃色葡萄球菌的培養(yǎng) 液濃度為 1/ 100。為便千細(xì)菌分散可加入少量無菌表面活 性劑（如吐溫 80)。用 0. 1mol/ L 氫氧化鈉（分析純）或0. 1mol / L 鹽酸（分析純）溶液調(diào)PH值班為7. 0 1. 2, 分裝后置壓力蒸汽滅菌器內(nèi)， 121 °C滅菌30 mi n。若制好后不立即使用， 應(yīng)在 5°C-l 0°C下保存， 保存期 7 d。

A.2.3 檢驗菌種

A.2. 3. 1 金黃色葡萄球菌(St aphyl ococcus aureus) ASL 89。
A.2.3.2 大腸埃希氏菌 (Es cher i chi a coli) ASL 90。
A.2.3.3 根據(jù)產(chǎn)品的使用要求，也可選用其他菌種作為檢驗菌種，但所用菌種應(yīng)由國家相應(yīng)菌種保藏管理中心提供并可溯源。

A.2.4 樣品

A. 2. 4. 1 陰性對照樣品(A)

直徑 90mm 或 100 mm 的滅菌培養(yǎng)平皿的內(nèi)平板， 樣品數(shù)量 1 個。

A.2.4. 2 空白對照樣品 (B)
未添加抗菌成分的試片， 試樣應(yīng)不含有任何無機(jī)或有機(jī)抗菌劑 ， 表面釉層吸水率不大于5% 。試樣應(yīng)與樣品C同種類可由委托檢測單位提供，也可由檢測單位采用繃酸鹽玻璃作為對照樣板并在報告中 注明。試樣尺寸為(50士2) mm X (50 土2)mm, 試樣厚度不大于10 mm。 試樣數(shù)量 12 片，其中 6 片用于兩個菌種 0 接觸時間洗脫， 6 片用千兩個菌種 24 h 培養(yǎng)后抗菌試驗。

A. 2.4.3 抗菌陶瓷試驗樣品 (C)

釉層添加抗菌劑或表面施涂抗菌層的陶瓷試片。試樣尺寸為(50 士2)mmX (50 士2) mm, 試樣厚度不大于10 m 。試樣數(shù)量 6 片。如制品不能切割成規(guī)定大小的試樣 ， 只要能夠覆蓋 400 mm2 1600 mm2 的薄膜即可。試樣尺寸不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)在實驗報告中注明實際尺寸。對千異形件，取樣部位為產(chǎn)品的功 能面。如果制品不能制成滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的試樣，則應(yīng)使用相同的原料和工藝單獨制備樣片。若試樣尺寸不同千(50士2) mm X (50 士2) mm, 則應(yīng)在實驗報告中說明實際尺寸。

A.2.4.4 試樣實驗前準(zhǔn)備實驗前用 70% 的醫(yī)用酒精對試樣清洗、消毒，再將消毒處理過的試樣表面釉層向上， 還體部分浸泡在無菌水中 18 h,…., 24 h, 保證試樣吸水充分，實驗時取出試樣用滅菌干紗布將試樣表面的多余水分輕輕擦去，然后放入滅菌平皿中備用。

A.3 操作步驟

A.3. 1 菌種保藏

將菌種接種于營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基 (NA) 斜面上， 在(37 土1)℃下培養(yǎng) 24h 后， 在(5 土1) ℃下保藏（不得超過 1 個月）， 作為斜面保藏菌。

A.3. 2 菌種活化

將斜面保藏菌轉(zhuǎn)接到營養(yǎng)瓊脂平板或斜面培養(yǎng)基上， 置千恒溫培養(yǎng)箱中， 在(37 土1) ℃下培養(yǎng)
18 h—20 h, 試驗時應(yīng)采用連續(xù)轉(zhuǎn)接 2 次后（第3 代～第 14 代）的24 h內(nèi)轉(zhuǎn)接的新鮮細(xì)菌培養(yǎng)物。

A.3.3 菌懸液制備

用接種環(huán)從 A. 3. 2 培養(yǎng)基上取少量（刮1,.._, 2 環(huán)）新鮮細(xì)菌， 加入相應(yīng)培養(yǎng)液(A. 2. 2. 3. 3) 中， 依次
10 倍梯度稀釋， 選擇菌液濃度為 (1 ,…., 3) X 104 CFU/ mL 的稀釋液， 作為試驗用菌液。

A.3.4 樣品接種

分別取 0. 3 mL 試驗用菌液 (A. 3. 3) 滴加在陰性對照樣(A) 、空白對照樣 (B) 和抗菌陶瓷試樣(C) 上。用滅芳懾子夾起 A. 2. 2. 1 所制備的覆蓋膜分別覆蓋在樣 (A) 、樣 (B) 和樣(C) 菌液上， 輕壓覆蓋膜使膜下的菌液鋪平并分散到膜的各個邊緣，使膜下無氣泡、菌液均勻接觸樣品，置千滅菌平皿中，在(35 土1 )· c 、相對濕度不小于 90% RH 條件下培養(yǎng) 24h。

A.3.5 洗脫、計數(shù)
A. 3. 5. 1 “o” 接觸時間試片的洗脫、計數(shù)
將陰性對照樣 (A) 和 3 片 0 接觸時間的空白對照樣 (B)分別加入 10 mL 洗脫液充分洗脫， 洗液按 10 倍梯度稀釋至合適濃度 ，并接種千平板計數(shù)瓊脂 (NA) 中，在(37 士1) ℃下培養(yǎng) 24 h,.., 48 h 后，按照 GB 4789. 2 方法進(jìn)行活菌計數(shù)。

A. 3.5.2 培養(yǎng)后試樣的洗脫、計數(shù)
取出培養(yǎng) 24h 后的樣品， 分別加入 10mL 洗液， 反復(fù)沖洗試樣(B)、 (C) 及覆蓋膜（可將覆蓋膜沖洗到滅菌聚乙烯袋中混均）， 充分搖勻后， 洗液按 10 倍梯度稀釋至合適濃度并接種千平板計數(shù)瓊脂(NA) 中， 在(37 土1 )· c 下培養(yǎng) 24h,..,48h 后， 按照 GB 4789. 2方法進(jìn)行活菌計數(shù)。

A.4 檢驗結(jié)果計算
A. 4. 1 試驗有效條件
只有下述 3 個條件全部成立， 試驗被判定有效。反之，則試驗無效，須重新進(jìn)行試驗。
a) 空白對照樣 (B) 0 接觸時間的菌落數(shù)滿足公式 (A. 1) 給出的條件：

式中：
L最大一一 菌落數(shù)的最大對數(shù)值
L最小一一 菌落數(shù)的最小對數(shù)值
L平均一一 三個試樣的菌落數(shù)對數(shù)的平均值。
b) 0 接觸時間陰性對照樣(A) 的活菌值和空白對照樣(B)的活菌平均值應(yīng)為3 X 103CFU~9 X 103 CFU;
c) 3 個空白對照樣(B)經(jīng) 24h 培養(yǎng)后的菌落數(shù)均不小于 1. OX l02 CFU。

A.4.2 抗細(xì)菌率的計算
試驗有效條件下，抗細(xì)菌率按公式(A. 2) 進(jìn)行計算：

式中；
R— 抗細(xì)菌率，數(shù)值取四位有效數(shù)字，％；
B一一 空白對照樣培養(yǎng) 24h 后平均菌落計數(shù)的數(shù)值，單位為菌落數(shù)(CFU);
C一一抗菌陶瓷試樣培養(yǎng)24h 后平均菌落計數(shù)的數(shù)值，單位為菌落數(shù)(CFU) 。